O que é espectrometria de massa?
A espectrometria de massa é uma ferramenta usada para analisar rapidamente a composição molecular de uma amostra, ajudando os cientistas a determinar a estrutura química. O processo possui várias etapas que servem para separar as moléculas e diferenciar seu tamanho e carga.
Visão geral
Primeiro, o procedimento começa vaporizando e ionizando uma amostra. Isso geralmente é concluído com calor e um feixe de elétrons. Em seguida, os campos magnéticos direcionam a amostra para um detector. Partículas pequenas se dobram mais ao longo do caminho curvo. Finalmente, a amostra atinge o detector. O computador anexado ao detector imprimirá um gráfico. Este gráfico mostra quais espécies químicas eram mais abundantes, com base em sua taxa de massa/carga (m/z).
Muitos campos da ciência usam espectrometria de massa para analisar substâncias desconhecidas. A partir dos dados, a fórmula química e a estrutura das moléculas desconhecidas podem ser determinadas. Além disso, a espectrometria de massa de alta resolução, que contém o equipamento de ionização e detecção mais avançado, pode determinar com precisão a fórmula e a estrutura de quase qualquer composto. Além disso, a espectrometria de massa é usada não apenas em ciências como química e biologia para identificar substâncias, mas também em forense criminal, para identificar quase qualquer substância encontrada.
Como funciona a espectrometria de massa
As etapas a seguir representam como as máquinas de espectrometria de massa típicas funcionam. Você pode ver abaixo para outros procedimentos semelhantes à espectrometria de massa.
Ionização da amostra
O primeiro processo de espectrometria de massa é a ionização. O campo magnético influencia apenas moléculas carregadas, que devem ser criadas primeiro. Para criar íons, porém, a substância deve primeiro ser vaporizada. Em seguida, a amostra é colocada dentro de uma câmara do espectrômetro de massa. O vapor é criado quando a câmara é aquecida.
Esse vapor acabará se movendo através de um campo elétrico, através do qual os elétrons estão passando. Esse processo cria ativamente íons a partir da amostra. No entanto, os íons também podem ser criados usando métodos químicos. Às vezes, a remoção e redistribuição de elétrons fazem com que diferentes espécies da molécula se formem. Estas são frações da molécula original. Estes serão vistos na saída final da espectrometria de massa e fornecerão pistas vitais à estrutura de uma molécula. Finalmente, o vapor iônico está pronto para ser acelerado e analisado.
Classificando os íons
Após a ionização, os íons aceleram rapidamente entre duas placas negativas. É possível detectar cátions positivos, embora os íons negativos saiam através do tubo de vácuo. Em seguida, os íons positivos viajam por um tubo curvo. Para dobrar o caminho dos íons, um eletromagnet grande circunda o tubo. Além disso, variando a tensão para o ímã ajuda a “apontar” as moléculas até o final do tubo. Uma tela de saída no dispositivo detectará um gráfico, mostrando a abundância e a taxa de massa/carga de cada fragmento.
À luz da fenda ser tão pequena, e o poder deve estar exatamente certo para obter uma partícula para curvar a direita e sair da fenda. Moléculas maiores tendem a se curvar menores que as moléculas pequenas. Simultaneamente, o computador gráfico da saída em cada nível, que corresponde à taxa de massa / carga das moléculas em cada nível. Somente moléculas de um determinado tamanho e carga podem atravessar a fenda em qualquer nível de energia.
Em seguida, o computador detecta a quantidade total de moléculas que passam pela fenda. Isso permite que o operador classifique e analise efetivamente a totalidade de qualquer amostra, processando -a através da espectroscopia de massa. No entanto, como as moléculas devem ser ionizadas, também existem espécies fracionárias produzidas. Isso pode ajudar a identificar a estrutura da molécula, mas também pode tornar a identificação muito mais complicada. Algumas moléculas podem produzir dezenas de picos diferentes à medida que se separam!
Detectando os íons
Finalmente, a tela sensível além da fenda detecta essas moléculas à medida que fluem. O computador analisando essa tela rastreia sua abundância relativa em cada taxa de massa para cobrança. Eventualmente, ele exibirá os resultados como um gráfico, semelhante ao abaixo do dióxido de carbono.
Observe que a espécie mais abundante é o cátion de dióxido de carbono, ou o íon molecular positivo. Dióxido de carbono Perdendo 1 elétron forma essa espécie iônica. O processo também cria outros fragmentos. Por exemplo, você pode ver os picos para monóxido de carbono, oxigênio e cátions de carbono. Isso corresponde aos seus pesos moleculares e a força das ligações na molécula original determina a facilidade com que os fragmentos são criados e quão abundantes serão.
Como ler espectrometria de massa
A espectrometria de massa é analisada estudando o gráfico criado pelo espectrômetro de massa. Em geral, a máquina produzirá um gráfico com várias barras. A barra mais alta chegará ao topo do gráfico. Nesse caso, essa era a espécie mais abundante e tudo o mais é comparado em abundância a essa espécie principal. A taxa de massa / carga dessa espécie pode informar aproximadamente o peso molecular da molécula original.
Os picos podem dizer muito sobre a molécula. O pico base é o mais abundante e também representa as espécies mais estáveis formadas após a amostra ser ionizada. Tomemos, por exemplo, a seguinte análise da espectrometria de massa do hexanal. Você pode ver a estrutura química dessa molécula imposta ao gráfico da relação de massa para carga versus abundância abaixo.
Primeiro, observe o pico base, a 44 m/z. Essa fração molecular tem um peso molecular de 44 unidades atômicas. A barra mais alta criada é de 100 unidades. Isso representa a versão mais completa da molécula, dizendo o peso de toda a molécula. Se adicionarmos todas as moléculas em hexanal (C6H12O), descobriremos que ele realmente tem uma massa atômica de 100.
Segundo, o pico de 44 representa uma fração da molécula criada pelo oxigênio, dois carbonos e dois dos hidrogênios. Finalmente, o pico de 57 representa uma parte maior dos carbonos presos. Assim, a forte eletronegatividade do oxigênio dobrada ao carbono o torna uma espécie altamente estável, tornando -a o íon mais relativamente abundante. Todas essas pistas no gráfico podem nos levar à conclusão de que nossa amostra continha hexanal.
Técnicas de laboratório como espectrometria de massa
Abaixo estão várias outras técnicas de laboratório semelhantes à espectrometria de massa regular:
- Cromatografia gasosa – Uma técnica que mistura uma amostra desconhecida com vários gases e flui o gás sobre um detector. Pode ser usado para separar substâncias ou identificar moléculas desconhecidas.
- Cromatografia líquida – semelhante à cromatografia gasosa, apenas um líquido é usado. Diferentes materiais absorventes coletam diferentes partes da amostra, que podem ser medidas ou analisadas usando outra técnica. Ótimo para separar uma substância mista.
- Espectrometria de massa de íons secundária – uma versão da espectrometria de massa que é usada para analisar superfícies sólidas e filmes finos. Os íons são filmados na superfície e os íons secundários resultantes que se formam são usados para determinar as propriedades do material.
- Espectrometria de massa em tandem – comumente usada para identificar proteínas e moléculas biológicas, esse processo usa duas máquinas de espectrometria de massa em sequência para ionizar uma amostra e depois divulgá -la ainda mais para uma análise ainda melhor.
- Espectrometria de massa plasmática indutivamente acoplada – usando um método diferente para vaporizar a amostra permite que esse tipo de espectrometria de massa seja muito sensível a pequenas quantidades de metais dentro de uma amostra, tornando -a útil para análise da qualidade da água.
Questionário
1. Por que apenas os íons positivos chegam ao detector?
2. Qual é o objetivo do ímã na espectrometria de massa?
3. Por que a espectrometria de massa é útil na forense criminal?
4. Se você colocar uma substância através da espectrometria de massa e o gráfico produz apenas uma única barra, o que isso lhe diz sobre a substância?
5. Dois cientistas de ambos os lados dos Estados Unidos estão analisando a mesma amostra por espectrometria de massa. Um cientista usa o calor para vaporizar a substância e depois um feixe de elétrons para ionizá -la. O outro usa um processo químico para criar íons. Os cientistas receberão o mesmo gráfico?
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Bibliografia
Bruice, P. Y. (2011). Química Orgânica (6ª ed). Boston: Prentice-Hall.
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Silberberg, M. S. & Weberg, E. B. (2009). Química: a natureza molecular da matéria e da mudança (5ª ed). Boston: McGraw-Hill.
Última atualização em 19 de agosto de 2022